糧食及其他含水分少的食品：稱取5.00g樣品，置于坩堝中炭化，然后移入高溫馬弗爐中500℃灰化3h，放冷，加硝酸(1:1)，潤濕灰分，小火蒸干，在移入高溫馬弗爐中500℃灼燒1h，放冷。加1mL硝酸(1:1)，加熱，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，定容，備用。含水分多的食品或液體樣品：稱取5.0g或吸取5.00mL樣品，置于蒸發皿中，先在水浴上蒸干，再加熱至炭化。
    吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL鉛標準使用液，分別置于125mL分液漏斗中，各加1mL硝酸(13.1.9)至20mL。于樣品消化液、試劑空白液和鉛標準液中各加2mL檸檬酸銨溶液(20g/L)，1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1＋1)調至紅色，再各加2mL氰吪鉀溶液(100g/L)，混勻。各加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖1 min，分層后，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點于波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值后，繪制標準曲線或計算一元回歸方程，樣品與曲線比較。

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