首先是瓷坩堝的準備，直至恒重兩次  稱重之差不大于0.5 mg ，高溫馬弗爐的準備。

樣品的預處理

    液體試樣，水浴上蒸發至近干，再于高溫馬弗爐中進行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失，富含脂肪的樣品：先提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進行炭化。 含水分較多的樣品干燥先60～70℃，后105℃，再炭化。 水分含量較少的固體試樣：先粉碎再進行炭化。

炭化樣品
    防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚；

    防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝；

    不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不*。 
對易膨脹、發泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數滴辛醇或純植物油，再進行炭化，樣品炭化時要注意熱源強度，防止產生大量泡沫溢出坩堝。把坩堝放入高溫馬弗爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
    從干燥器中取出 冷卻的坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時應讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。
    灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
    用過的坩堝，應把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用粗HCl浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。